LPME Großgerät Inverse Gaschromatographie mit dynamischer Dampfsorption Referenznummer der Bekanntmachung: 2022-TUK-0727
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Diese Bekanntmachung dient nur der Vorinformation
Lieferauftrag
Abschnitt I: Öffentlicher Auftraggeber
Postanschrift:[gelöscht]
Ort: Kaiserslautern
NUTS-Code: DEB32 Kaiserslautern, Kreisfreie Stadt
Postleitzahl: 67663
Land: Deutschland
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Internet-Adresse(n):
Hauptadresse: www.uni-kl.de
Abschnitt II: Gegenstand
LPME Großgerät Inverse Gaschromatographie mit dynamischer Dampfsorption
Beabsichtigter Kauf der Messgeräte "DVS Resolution" (Dynamische Dampfsorption) und "iGC-SEA" (Inverse Gaschromatographie) für den Forschungsneubau LPME bei Fa. Surface Measurement Systems am 11.04.2022.
Die beiden sich ergänzenden Dampfsorptionsmessgeräte sollen zur umfassenden physikalisch-chemischen Analyse der Material- und Oberflächeneigenschaften von partikulären, insbesondere pulverförmigen, faserigen und porösen Stoffen eingesetzt werden.
Dynamische Dampfsorption (DVS) mit Raman-Spektroskopie und Videomikroskopie
Technische Universität Kaiserslautern Gottlieb-Daimler-Straße 64 67663 Kaiserslautern Zunächst erfolgt die Anlieferung in Geb. 64, nach Fertigstellung des LPME Geb. 74 erfolgt der Umzug
Die Dynamische Dampfsorption (DVS) ermöglicht eine präzise gravimetrische Messung der Sorptions-und Desorptionskinetik von Wasserdampf und verschiedenen organischen Dämpfen beim
Durchströmen der Probe zur Ermittlung von Sorptionsisothermen. Die DVS erfasst bei der Messung die gesamte äußere und innere Oberfläche der Probe (Poren) und erlaubt durch die Analyse der
Sorptionsisothermen u.a. die Bestimmung der gesamten Oberfläche, der mittleren Oberflächenenergie, des amorphen und kristallinen Anteils, des Diffusionsverhaltens und der Permeabilität der Probe. Eine wichtige Anforderung an das Messgerät ist die DVS-Analyse der Probe mit definierten Gemischen aus unterschiedlichen organischen Dämpfen (VOCs = Volatile Organic Compounds VOC1 + VOC2), bei verschiedenen relativen Feuchtigkeiten (als Co-Adsorption) und
Temperaturen, wodurch eine große Flexibilität und Genauigkeit bei der Ermittlung der Probeneigenschaften ermöglicht wird. Die mit der DVS kombinierbare Raman-Spektroskopie stellt eine weitere Anforderung an das Messgerät dar und ermöglicht die Ermittlung der chemischen Zusammensetzung des zu untersuchenden Materials. Die Anforderung einer zeitgleichen Video-Aufnahme von der Probe mit einem digitalen Videomikroskop während der DVS-Messung und der Raman-Spektroskopie unterstützt die Untersuchungen zu den Eigenschaften der Probe bei unterschiedlichen Bedingungen visuell und verbessert beispielsweise Studien zur Pulverstabilität.
Merkmale des Messgerätes "DVS Resolution":
- Erzeugung und Steuerung einer relativen Feuchtigkeit von 0% bis 98% (+/-0.5%) im Trägergas (Stickstoff) und organischen Dämpfen (VOC) von 0% bis 90% (+/-1%) im Trägergas und insbesondere definierten binären Dampfgemischen (VOC + Wasserdampf oder VOC1 + VOC2) mittels vier Massendurchflussreglern mit jeweils 0 bis 200 sccm (+/-0,1 sccm) über einen breiten regelbaren Temperaturbereich von 5°C bis 85°C (+/-0,2°C)
- Messung von Sorptionsisothermen der Probe in Abhängigkeit von der relativen Feuchtigkeit im Trägergas, in Abhängigkeit von einzelnen organischen Dämpfen (VOC) im Trägergas und in
Abhängigkeit von definierten binären Dampfgemischen (VOC + Wasserdampf oder VOC1 + VOC2) im Trägergas durch die Erfassung von Co-Adsorptionen
- Mikrowaage für Probenmassen von 1 bis 1000 mg mit einer Auflösung von 0,01 µg, um kleinste gravimetrische Änderungen der Probe bei der Dampfsorption und -desorption zur Ermittlung der Sorptionsisotherme erfassen zu können
- Messung der Partialdrücke (Konzentration) erzeugter, organischer Dämpfe in Echtzeit mit einem Schallgeschwindigkeitssensor in hoher Genauigkeit (+/-0.1%), Konfiguration mit zwei
Schallgeschwindigkeitssensoren für duale Mischungen organischer Dämpfe (VOC1 + VOC2)
- Geschlossener Regelkreis unter Verwendung der Schallgeschwindigkeitssensoren zur Einstellung der Partialdrücke (Konzentration) von organischen Dämpfen in Gemischen
- Heizer zum Vortrocknen der Proben bei 200 °C und für In-situ-Untersuchungen zur Entgasung der Probe (Konditionierung durch thermische Desorption)
- Flüssigkeitsreservoirs von bis zu 1000 ml zur Dampferzeugung, wodurch sehr lange Experimente durchgeführt werden können.
- Gleichzeitige DVS-Messungen mit Gravimetrie (Mikrowaage, s.o.), Farb-Videomikroskop (20-bis 200-fache Vergrößerung) und Raman-Spektrometer (Laser-Wellenlänge von 785 nm)
Inverse Gaschromatographie (IGC)
Technische Universität Kaiserslautern Gottlieb-Daimler-Straße 64 67663 Kaiserslautern Zunächst erfolgt die Anlieferung in Geb. 64, nach Fertigstellung des LPME Geb. 74 erfolgt der Umzug
Die Inverse Gaschromatographie (IGC) misst die Retentionszeit einer definierten Injektion (Impuls oder Front) von verschiedenen organischen Dämpfen bekannter Eigenschaften (mobile Phase aus
einem bestimmten Sondenmolekül mit bekannter Größe, Polarität, Säuregehalt, Elektronendonor-, -akzeptor-Zahl) beim temperierten Durchströmen der Probe (stationäre Phase), um physikalisch-chemische Oberflächeneigenschaften des untersuchten Feststoffs zu bestimmen. Dabei wird die mobile Phase, die die stationäre Phase verlässt, über einen (für Kohlenwasserstoffe hochempfindlichen) Flammenionisationsdetektor erfasst und über die Wechselwirkungen zwischen beiden Phasen (je nach Polarität der Sonden) sowohl die
dispersive als auch die polare Komponente der Oberflächenenergie des zu untersuchenden Materials ermittelt
und energetische Heterogenitätsprofile auf der Probenoberfläche gemessen. Darüber hinaus ist die IGC eine empfindliche Technik zum Nachweis und zur Bestimmung von Phasenübergängen erster und zweiter Ordnung wie Schmelz- und Glasübergangstemperaturen von Polymer-, Lebensmittel-, Pharma- und Naturstoffen. Gegenüber anderen Techniken hat die IGC den Vorteil, Glasübergangstemperaturen als Funktion der relativen Feuchtigkeit an Oberflächen bestimmen zu können.
Merkmale des Messgerätes "iGC-SEA":
- Injektionssystem des IGC mit folgenden Merkmalen:
o Die Injektion der Sonden (Lösungsmittel) erfolgt direkt in der Gasphase (Dampf) und bereitet dadurch die Grundlage für eine hohe Genauigkeit bei der IGC-Messung.
o Das automatisierte Dampfinjektionssystem ist mit zwölf Lösungsmittelreservoirs zur Auswahl von zwölf verschiedenen Sondendämpfen ausgestattet.
o Das thermoelektrische Heizen und Kühlen der Dampfreservoirs mit genauer Temperaturkontrolle (+/- 0,1 °C) ermöglicht eine hohe Dampfstabilität und genaue Einstellung der Sondenkonzentrationen in der Dampfinjektion
o Drei unabhängige elektronische Massendurchflussregler (jeweils mit einem Durchflussbereich von 0-50 sccm) erlauben eine genaue Steuerung der Dampfinjektionszusammensetzung aus Trägergas, Sondendampf und Wasserdampf
- Die Gasphaseninjektion ermöglicht einen dynamisch einstellbaren
Konzentrationsbereich der Sonden mit einem Injektionsvolumenverhältnis von
1:4000. Diese IGC-Betriebsweise gestattet eine genaue Bestimmung von Oberflächenenergie-Heterogenitätsverteilungen der Probe aufgeteilt in die dispersive und polare Komponente der Oberflächenenergie. Zudem kann die IGC bei höheren Sonden-Konzentrationen betrieben werden, um Materialeigenschaften wie
die spezifische BET-Oberfläche und Porosität durch Messung der
Adsorptionsisothermen zu untersuchen.
o Die Gasphaseninjektion ermöglicht die Einbringung sehr geringer Injektionsvolumina, wodurch eine genaue Charakterisierung von Proben mit spezifischen Oberflächen ab 0,1 m²/g möglich ist. Lebensmittel-Pulver und viele andere natürlich gewonnene
Pulver weisen typischerweise spezifische Oberflächen von < 1 m²/g auf.
o Es werden keine Nadeln oder Septen im Injektionssystem verwendet, die Leckagen bei der IGC-Messung oder Kontaminationen durch Septumtrümmer verursachen könnten. Dadurch wird die Genauigkeit der IGC-Messung erhöht.
- Da Feuchtigkeit zu starken Änderungen der Materialeigenschaften insbesondere bei pulverförmigen Proben führen kann, muss das Messgerät über eine integrierte Feuchtigkeits-und Temperaturregelung in der Trennsäule verfügen. Dadurch kann der Einfluss der Feuchtigkeit und der Temperatur auf physikalisch-chemische Eigenschaften von Proben wie z.B. feuchtigkeitsinduzierte Glasübergangstemperatur, spezifische BET-Oberfläche,
Oberflächenenergie, Benetzbarkeit, Adhäsion und Kohäsion bestimmt werden.
- Die Temperatur hat ebenfalls einen starken Einfluss auf die physikalisch-chemischen Eigenschaften (z.B. Glasübergangstemperatur). Daher ist eine Beheizung der Probe durch
einen direkten Kontakt in der temperierten Trennsäule wichtig (Beheizung durch Wärmeleitung) anstatt einer Beheizung durch Wärmestrahlung, die häufig eine inhomogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe verursacht. Die Trennsäulen sind mit einer
thermoelektrischen Heizung und Kühlung ausgestattet und ermöglicht
Analysentemperaturen von 20 bis 150 °C mit einer Genauigkeit und Stabilität von +/- 0,1 °C.
- Durch die genaue Temperaturregelung bei der Dampfinjektion und innerhalb der Trennsäulen kann eine Kondensation von Sondendämpfen bei der Messung technisch ausgeschlossen werden. Dadurch wird die Genauigkeit der IGC-Messung erhöht.
- Doppeltrennsäulen zur IGC-Messung von zwei Proben im selben Experiment ermöglichen hochgenaue Vergleichsmessungen.
- Trennsäulendurchmesser von 2, 3, 4 und 10 mm gestatten eine große Flexibilität bei der Untersuchung unterschiedlicher Probengrößen.
- Eine Lösungsmittelführung in einem geschlossenen System mit integrierter Temperaturregelung stellt eine Sicherheitsanforderung dar.
Eine weitere Anforderung an LOS 1 und LOS 2 ist ein technischer Dienstleister aus Deutschland, der Wartungs- und Reparaturarbeiten an beiden Dampfsorptionsgeräten (DVS und IGC) durchführt.
Abschnitt IV: Verfahren
Abschnitt VI: Weitere Angaben
Die Technische Universität Kaiserslautern beabsichtigt den Kauf der Messgeräte "DVS Resolution" (Dynamische Dampfsorption) und "iGC-SEA" (Inverse Gaschromatographie) am 11.04.2022 bei der Firma Surface Measurement Systems.
Begründung: Die Messgeräte "DVS Resolution" und "iGC-SEA" der Firma Surface Measurement Systems erfüllen die in II.2.4 und II.2.14 aufgeführten Anforderungen an die Messungen der Material- und
Oberflächeneigenschaften von partikulären, insbesondere pulverförmigen, faserigen und porösen Stoffen infolge der in II.2.14 beschriebenen Merkmale der Messgeräte, die zwingend erforderlich sind, um die geforderte Genauigkeit bei der Bestimmung der Messgrößen (Oberflächenenergie-Heterogenitätsverteilung,
spezifischen Oberfläche, Glasübergangstemperatur, amorpher und kristalliner Anteil, Pulverstabilität) in Abhängigkeit von der relativen Feuchtigkeit und der Probentemperatur zu erreichen.
Bekanntmachungs-ID: CXP4YEWR31B